一、實驗型凍干機操作流程

 

　　開機準備
 

　　電源與接地：使用獨立電源插座并確保接地良好，避免與其他大功率設備共用插座，防止電壓波動損壞設備。
 

　　環(huán)境檢查：設備距墻面需>30cm，環(huán)境溫度控制在5-30℃(最佳10-30℃)，相對濕度≤80%，遠離導電塵埃、爆炸性氣體及強電磁場。
 

　　部件檢查：確認真空泵油位及油質(油窗觀察)，清潔冷阱、排水閥及密封圈，檢查真空管道連接是否緊密。
 

　　樣品預凍
 

　　預凍方式：
 

　　少量樣品：直接放入冷阱預凍，溫度降至-40℃以下(建議-50℃至-80℃)。
 

　　大量樣品：先在超低溫冰箱(-80℃以下)預凍24-48小時，確保完全凍結(尤其高糖或高鹽樣品)。
 

　　預凍時間：維持預凍溫度1小時以上，確保樣品溫度低于共晶點(可通過溫度傳感器監(jiān)測)。
 

　　真空干燥階段
 

　　裝樣與密封：
 

　　將預凍好的樣品放入干燥架，溫度探頭緊貼樣品表面。
 

　　罩上有機玻璃罩，擰緊排水充氣閥，確保密封圈無污物且完好。
 

　　抽真空：
 

　　啟動真空泵，觀察真空度是否≤10Pa(或≤20Pa，依設備而定)。
 

　　若真空度下降緩慢，檢查真空管道、閥門及密封圈是否漏氣。
 

　　干燥時間：根據樣品含水量設定(通常20小時左右)，通過樣品曲線或目測判斷干燥完成度。
 

　　停機與取樣
 

　　充氣與關機：
 

　　干燥結束后，緩慢旋開微通氣閥(1/2-3/4圈)，待氣壓回升至大氣壓后關閉真空泵。
 

　　關閉制冷機、真空計及總電源，拔下插頭。
 

　　取樣與清潔：
 

　　取出樣品，用軟布擦拭冷阱、干燥架及玻璃罩。
 

　　待冷阱內冰融化后，擰開排水閥放水，并清潔內壁。
 

　　二、關鍵注意事項
 

　　預凍要求
 

　　樣品厚度≤1cm，避免殘留液體導致氣化噴射。
 

　　高糖或高鹽樣品需在-80℃以下預凍，防止塌陷。
 

　　真空泵維護
 

　　換油周期：累計運行200小時或油質變褐色時更換，短時停機需保持油液覆蓋泵內零件。
 

　　換油方法：運行真空泵升溫后關閉，排空舊油，加入新油至油窗中線。
 

　　密封性檢查
 

　　定期檢查密封圈、閥門及管道連接處，磨損或老化時及時更換。
 

　　真空度異常時，用檢漏設備排查泄漏點。
 

　　操作規(guī)范
 

　　避免頻繁啟停：制冷機停電后需等待3分鐘再啟動，防止損壞壓縮機。
 

　　緩慢通氣：旋開微通氣閥時禁止瞬間開大，防止損壞真空傳感器。
 

　　防凍傷：操作冷阱時佩戴保溫手套，避免接觸零下低溫表面。
 

　　環(huán)境控制
 

　　禁止在冷阱附近放置散熱設備，確保制冷系統(tǒng)正常散熱。
 

　　真空泵不工作時蓋上排氣孔，防止灰塵進入。
 

　　三、維護與保養(yǎng)
 

　　日常清潔
 

　　每次使用后清潔冷阱、干燥架及玻璃罩，用軟布擦拭設備表面。
 

　　定期用溫和清潔劑(如75%酒精)消毒干燥室和冷凝器，防止微生物污染。
 

　　冷卻系統(tǒng)維護
 

　　清理散熱片及風扇灰塵(壓縮空氣吹掃或軟刷清理)。
 

　　檢查冷卻液液位及質量，異常時及時添加或更換。
 

　　電源管理
 

　　制定操作規(guī)程，明確步驟及注意事項，操作人員需經培訓后上崗。
 

　　定期檢查電氣線路，更換老化電線及插頭。
 

　　定期巡檢
 

　　檢查電路、管路、真空泵及冷卻系統(tǒng)，發(fā)現(xiàn)問題及時處理。
 

　　校準溫度、真空及壓力傳感器，確保測量精度(建議由專業(yè)人員操作)。
 

　　四、實驗型凍干機故障處理

 

　　真空度不足：檢查真空泵油位、管道連接及密封圈，更換磨損部件。
 

　　制冷效率下降：清理冷凝器灰塵，檢查制冷劑壓力及液位。
 

　　異常噪音或振動：立即停機，聯(lián)系專業(yè)維修人員排查壓縮機或風扇故障。